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土壤氮素分析
来源:互联网
全氮的测定 
近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,但作为一个统一的标准方法,目前还是开氏法。此法容易掌握,测定结果稳定,准确度较高。 1.原理:此法主要是在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短消化时间。 此法已订为国家标准。 2.主要试剂: (1)混合催化剂:尔100克K2SO4(三级),10克CuSO4.5H2O(三级)和1克硒粉,在研钵中研细混合均匀,通过180微米(80目)筛,贮于棕色瓶中。 (2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加少量95%酒精,研磨至指示剂完全溶解为止。 (3)0.01摩尔/升1/2H2SO4标准液:先配制0.1摩尔/升1/2溶液,标定后稀释5至10倍,用基准物质NaCO3标定。 (4)高锰酸钾溶液:25克KMnO4(GB645-77)溶于500亳升无离子水中,贮于棕色瓶中。 (5)还原铁粉:通过150微米(100目) 3.测定步骤:称取均匀土样1.0×××克250微米(60目)筛,送入干燥的开氏瓶底部,加入少量水,使土样湿润,再加1.8克催化剂和5毫升深硫酸。摇匀,缓慢加热,待瓶内反应缓和时,加高温度,使H2SO4蒸气在瓶颈上部的1/3处回流,继续消煮1小时,消煮完毕。在消煮土样的同时,做两份空白测定。测定全氮时,要用风干土,并测定土样的水分,以便换算洪干土重。 如全氮中需包括硝态和亚硝态氮时,首先在开氏瓶中加1毫升KMnO4溶液,摇动,再缓缓加入2毫升1:1H2SO4,摇匀,放置5分钟,再加1滴辛醇;然后通过长颈漏斗加0.5克(±0.01克)还原铁粉,待激烈反应停止时(约5分钟),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45分钟,冷却后,再加1.8克催化剂和5毫升浓硫酸,进行消化。此法优点还原比较彻底,但比较繁琐。除此法外,还可采用水相酸一硫酸钠法,该法比较方便,一次消化即可。 待消化液冷却后,将消化液全部转入蒸馏器中,总体积不超过30~35毫升。在承接管末端安放内加2%H3BO3指示剂溶液5毫升和三角瓶,管口距硼酸液面2~3厘米,然后向蒸馏器内缓缓加入20毫升10摩尔NaOH溶液,立即关闭蒸馏器,以8毫升/分速度进行蒸馏,待馏出液体积约50毫升时,即蒸馏完毕。取下三角瓶,用标准酸滴定。 4.结果计算:(未录)
 
铵态氮的测定 
1.原理:目前一般采用KCL溶液提法,其原理是翁吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,最适于含NH4+-N较高的土壤。 2.操作步骤:称取土样10.0克,放入100毫升三角瓶中,加2摩尔/升KCL溶液50.0毫升,用橡皮塞塞紧,振荡30分钟,立即过滤于50毫升三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。 吸取滤液25.0毫升放入半微量置之不理氮蒸馏器中,把盛有5毫升2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10毫升于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。 3.结果计算:(未录)
 
硝态氮的测定
1.原理:土壤中NO3--N测定方法有多种,其中以酚二磺酸比色法的灵敏度较高,也较准确。此法根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15ppm以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.1-2ppm。 2.主要试剂: (1)酚二磺酸试剂:25.0克白色苯酚(C6H5OH)在500毫升三角瓶中,加入225毫升浓H2SO4,混匀,瓶口松松地加塞,置于沸水浴中加热6小时,再置于密闭的玻塞棕色瓶中。如试剂析出结晶,同时须加热溶解,但切不可加水。 (2)10ppm NO3--N标准液,0.722克干燥的KNO3(二级)溶于水,定容1升,此液为100ppm NO3-N溶液。将此液准确稀释10倍,即为10ppm NO3-N标准溶液。 3.操作步骤:称50.0克新鲜土样放在500毫升三角瓶中,加0.5克CaSO4.2H2O和250毫升水,塞后振荡10分钟。放置几分钟后,将悬浮液的上部清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50毫升于蒸发皿中,加约0.05克CaCO3,在水浴上蒸干、(如有色,可用水湿润,加10%H2O2消除),蒸干后不应继续加热,冷却,并迅速加入2毫升酚二磺酸试剂,将皿旋转 ,使试剂接触所有蒸干物,静置10分钟,加水20毫升,用玻璃棒搅拌,使蒸干物完全溶解。冷却后,渐渐加入1:1NH4OH,并不断搅拌,溶液呈微碱性(黄色),再多加2毫升,然后将溶解液定量地移入100毫升容量瓶中,加水定溶,在分光光度计上用光径1毫米比色槽进行比色,波长为420纳米(nm),以空白溶液调节仪器零点。 4.工作曲线的绘制:分别取10ppm NO3-N标准液:0、1、2、5、10、15、20毫升于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制工作曲线。 5.结果计算: NO3--N ,ppm=显色液ppm×液土比×稀释倍数
 
水解氮的测定
1.原理:在酸、碱条件下,把较简单的有机态氮水解成铵,长期以来采用丘林的酸水解法,但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤,测定结果不理想,而且手续繁琐。 碱解扩散操作简便,还原、扩散和吸收同时进行,适于大批样品的分析,且与作物需氮情况有一定相关性,所以目前准荐试用此法。 2.操作步骤:称取风干土(1毫米)2.00克,置于扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土壤均匀铺平。取2毫升H3BO3指示剂放入扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝,迅速加入10.0毫升1摩尔/升NaOH溶液(如包括NO3-N,则测定时需加FeSO4.7H2O,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-N还原为 NO4-N),立即加盖,用橡皮筋固定毛玻璃,随后放入40+-1。C恒温箱中,24小时后取出,小心打开玻璃盖,用0.005摩尔/升1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。 3.结果计算:(未录)
 
土壤中氮素的丰缺指标
如上所述,无机态氮在土壤氮素中比例很小。硝态氮含量在高肥力土壤中约10~20ppm,低肥力土壤仅5~10 ppm;铵态氮主要以交换礅存在,一般也仅10~15ppm.而且无态氮受土壤和气候等环境因子的制约,变化很大,以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的.土壤有机态氮相比较稳定,也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源,其含量基本上接近全氮.故采用全氮含量作为土壤氮素的丰缺指标. 根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料,土壤全氮量一般分为<0.05%、0.05~0.09%、0.1~0.19% 、0.2~0.29、及>0.3%五个等级。全氮<0.05%属土壤严重缺氮,作物生长细弱,叶片呈浅绿色,这时须及时增施氮肥。>0.2%属于氮素丰富,其作物生长粗壮,叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力,定期测定土壤氮素含量是十分必要的。

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